Effet de dopage dans la synthèse des composés pour pile à combustible caractérisé par diffraction des rayons X , microscope électronique à balayage (MEB) et EDAX.

Abstract

Dans ce mémoire nous avons mis l'accent sur la synthèse et la caractérisation des composés oxydes pour pile à combustible detype pérovskiteLa0,7Ca0,3Sm1-xFexO3-δ etBi0,7Ca0,3Co1-xFexO3-δ avec xégale à 0, 0,2 et 0,4par la méthode sol- gel complété par la méthode sèche.L’effet de la substitution par Fe3+ dans le site Sm3+ et Co3+ sur les propriétés de ces matériaux de cathode a été étudié. La troisième série Y2Ti2-xGexO7 de type pyrochlore a été élaborée par la réaction à l’état solide dopé par Ge4+ au site Ti4+ dans le but d’améliorer les propriétés structurales et microstructurales des échantillons. Les échantillons ont été caractérisés parplusieurs techniques telles que la DRX, MEB, EDAX et FTIR. Les résultats de DRX ont confirmé la présence de deux phases Y2Ti2O7 qui est majoritaire et une phase secondaire minoritaire Y2TiO5.Le dopage par GeO2 a fait augmenter la fraction volumique de la phase principale de 70% (x = 0) jusqu’à 100% (x=0,10) et en conséquence la phase secondaire à diminuée considérablement.L’affinement des paramètres de maille et l’indexation des raies (hkl) des échantillons ont prouvé que le composé Y2Ti2O7 a une structure cubique de groupe d’espace Pn3 m et de paramètre de maille a = b = c = 10,0766 Å avec une très bonne précision d’affinement de 10-4. L’évolution de FWHM pour le pic (222) et la taille moyenne des cristallites ont été calculée à partir des diagrammes de DRX en utilisant larelation de debye Scherrer.La microphotographie MEB a montré que le dopage parGeO2 a amélioré un peu lamorphologie de surface, l’homogénéité et renforcé la compacité des grains. Les résultats d’analyse par EDAX ont confirmé la bonne pureté de nos échantillons.Les spectres d’analyse infrarouges des deux sériesLa0,7Ca0.3Sm1-xFexO3-δet Bi0,7Ca0,3Co1-xFexO3-δobtenus après un frittage à 950°C et une calcination à 650°C, respectivementattestent sur la présence des liaisons Fe-O, La-O et Co-O qui confirment la formation de la structure pérovskite.