Etude expérimentale de quelques oxydes pérovskites inorganiques à base de lanthane : préparation et étude structurale et microstructurale du La0.8Bi0.2Fe0.5-xTi0.5+xO3 (x=0, 0.1, 0.2).

Abstract

Dans ce travail de fin d’étude en Physique des Matériaux, nous avons élaboré deux séries comprenant chacune trois échantillons de ferrites pérovskites de formule générale La0.8Bi0.2Fe0.5-xTi0.5+xO3 avec x=0, 0.1 et 0.2. Elles ont été préparées par la méthode de réaction à l’état solide. La première série a été préparée à 1250 °C tandis que la deuxième série a subit à un traitement de frittage de plus à 1275 °C. L’objectif est de caractériser expérimentalement la structure, la microstructure, la pureté en éléments constituants et les l’étude moléculaire. L’étude structurale a été effectuée par la diffraction des rayons X. Elle a été complétée par un affinement par deux méthodes : La méthode de Le Bail et la méthode de Rietveld. Les diffractogrammes ont montré que nos échantillons sont bien cristallisés dans une structure pérovskite. L’affinement a été effectué avec et sans traitement numérique de lissage et par le filtre de Fourier. Il a été également effectué en considérant une seule phase et avec l’ajout d’une deuxième phase. Les résultats sur la qualité de l’affinement ont montré que le lissage et l’application du filtre de Fourier améliorent la qualité de l’affinement. L’ajout d’une deuxième phase l’a également amélioré. Les valeurs, résultantes de l’affinement, des paramètres de maille et de son volume ont montré un bon accord avec les résultats obtenus dans la littérature scientifique de recherche. Une légère différence est constatée entre les résultats obtenus par les deux méthodes, bien qu’elles confirment la même structure orthorhombique sous le groupe d’espace Pbnm. L’affinement par la méthode de Rietveld nous a permis d’atteindre les valeurs des positions des atomes et par la suite l’établissement de la structure cristallographique en 3D, montrant ainsi les différentes déformation de l’octaèdre (Fe,Ti)O6. Une régénération numérique du diffractogramme a été établie et discutée. La microstructure a été réalisée par la microscopie électronique à balayage (MEB). Elle a montré le caractère granulaire et poreux de nos échantillons. Leur forme ressemble à des polygones. Les tailles des grains ont été estimées et trouvées de l’ordre micrométrique et les différences entre les échantillons ont été également examinées et discutées. L’étude élémentaire a été réalisée par l’EDAX et a montré la haute qualité de la pureté de nos échantillons à l’exception d’une apparition de quelques traces du carbone, apparu habituellement dans de tels matériaux préparés par la méthode de réaction à l’état solide. L’analyse moléculaire a été caractérisée par la spectroscopie Infrarouge à transformées de Fourier (IRTF). Elle a montré la présence des vibrations caractéristiques de l’octaèdre (Fe,Ti)O6, confirmant ainsi les résultats de la DRX.