Elaboration et caractérisation d’une cathode de type spinelle dope par Zn.

Abstract

Dans ce travail de mémoire, nous avons mis le point sur les différentes étapes de synthèse par voie sol-gel (citrate) des composés d’électrode pour pile à combustible de structure Spinelle. Deux séries d’oxydes Fe1-xZnxCu2O4±δ (FZC) et Fe1-xZnxCu1.5 Mn0.5O4±δ (FZCM) dopés par le zinc avec x = 0, 0,05 et 0,10 sont élaborées dans le but d'améliorer les propretés structurales et microstructurales des échantillons. Les échantillons ont été caractérisés par plusieurs techniques telles que la diffraction des rayons X (DRX), microscope électronique à balayage (MEB), analyse par énergie dispersive (EDAX) et la spectroscopie infrarouge (FTIR). Les résultats de DRX des deux séries ont attesté sur la présence de la phase principale FeCu2O et les phases secondaires CuO et Cu1,5Mn0,5O4, d’où la proportion de la phase principale est améliorée considérablement avec le dopage par Zn. Tandis que la phase CuO a diminué, excepté la phase Cu1,5Mn0,5O4 qui est apparu uniquement dans l’échantillon non dopé de la série FZCM. L’affinement des paramètres de maille et l’indexation des pics sont réalisés dans le système cubique de groupe d’espace Fd-3m par le logiciel X’pert HighScore. Les paramètres de maille (a, b, c) et le volume V ont augmenté avec le dopage au zinc. Cette augmentation est peut être attribuée à la substitution des atomes de Fe3+ de rayon ionique 0,49 Å par Zn2+ de rayon ionique 0,60 Å. L’évolution de FWHM pour la raie caractéristique (311) et la taille moyenne des cristallites ont été calculée à partir des diagrammes de DRX en utilisant la relation de debye Scherrer. La taille moyenne des cristallites est estimé d’une valeur nanométrique, ainsi elle a augmenté en fonction du dopage au zinc ce qui est en très bon accord avec les observations MEB. L’analyse par EDAX a prouvé la pureté de nos échantillons. A travers l’analyse des spectres IR, nous avons pu confirmer la présence des vibrations des liaisons Cu-O, Fe-O, Mn-O et Zn-O qui attestent sur la formation des composés Fe1-xZnxCu2O4±δ et Fe1-xZnxCu1,5Mn0,5O4±δ.