Elaboration, caractérisation et étude de l'effet de vieillissement des couches minces CU/SB

Abstract

Dans le présent travail nous avons étudié la cinétique de réaction des couches minces de cuivre et d'antimoine, ainsi que l'effet du vieillissement à la température ambiante. Les échantillons sont constitués initialement d'une couche mince (de différentes épaisseurs) d'antimoine sur une couche de cuivre (5000 À) déposée par évaporation thermique sous vide (10-6 tOIT),sur des substrats en quartz amorphe. La structure ainsi préparée est soumise à des recuits thermiques sous vide entre 150 et 300 oC, puis deux séries sont exposées à l'air libre et à la température' ambiante. Les analyses structurale, topographique et quantitative sont faites à l'aide de la diffraction des rayons X (XRD), la microscopie électronique à balayage (SEM) et en transmission (STEM), la spectroscopie d'électrons Auger et la spectroscopie de rétrodiffusion Rutherford (RBS) . Il est observé que le recuit thermique dans l'intervalle de température considéré conduit à la formation et la croissance de la seule phase CU2Sb. De plus cette dernière se forme déjà lors de la préparation des échantillons de la série I. Le vieillissement à la température ambiante provoque l'infiltration d'une quantité non négligeable d'oxygène ce qui conduit à la formation d'oxyde Sb203, notamment dans la série II.' Cependant, les échantillons de la première série ne subissent aucun changement structural à cause, probablement, du rôle protecteur de la phase très stable Cu2Sb. Il est mis en évidence, par MET sur les échantillons de la série II seulement, la formation de trous plus ou moins circulaires, dans le film d'antimoine, dont le rayon moyen est 0,5 !lm et leur distribution est de 2,3 107 trous/cm2 . Pour des traitements plus longs, une recristallisation secondaire est observée sur la surface du film supérieur (Sb) et surtout sur les bords des trous, le centre étant constitué de Cu polycristallin et la bordure de gros grains de Sb. Le vieillissement provoque la corrosion du cuivre de la partie centrale et des fissures apparaissent à l'interface ,sur les bords. Ces fissures se propagent ensuite le long du pourtour des trous et entraînent, à la fin, le détachement complet de la partie centrale.